1、實(shí)驗(yàn)過程

1） 卡氏樣品加熱器設(shè)置：將卡氏加熱器管路和T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀連接好后，將儀器開關(guān)打開，連接氮?dú)?，設(shè)置好需要的溫度，本次實(shí)驗(yàn)設(shè)置的是220℃，打開加熱，用流量計(jì)調(diào)整好需要使用的流量（本次氣體流量是50 μL/min）。

2） 空白值測(cè)定：待溫度升至設(shè)置溫度后，同時(shí)T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀編輯好方法，先進(jìn)行預(yù)電解，待儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)后，先進(jìn)行漂移值測(cè)定，然后按照空白方法先做空白測(cè)定，放置一個(gè)新的空的頂空瓶在加熱爐中，點(diǎn)擊水分儀的系統(tǒng)進(jìn)樣，將針架把手往外拉出，同時(shí)將針架往下緩慢移動(dòng)，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點(diǎn)擊水分儀的開始測(cè)定，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測(cè)出的含水量即空白值。

3) 樣品測(cè)試：?jiǎn)?dòng)測(cè)試樣品的方法，等儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)時(shí)，先進(jìn)行漂移值測(cè)定，然后將精密稱取適量樣品裝進(jìn)20 mL頂空瓶中。將裝好樣品的頂空瓶放入加熱爐中，點(diǎn)擊水分儀的系統(tǒng)進(jìn)樣，將針架把手往外拉出，同時(shí)將針架往下緩慢移動(dòng)，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點(diǎn)擊水分儀的開始測(cè)定，用卡爾·費(fèi)休電解液電解至終點(diǎn)，輸入樣品的稱樣量，計(jì)算樣品的水分含量。待測(cè)試完成后，將針架把手往外拉出，同時(shí)將針架緩慢移動(dòng)到頂，將把手往里推入固定孔中將針架固定住后，調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕，關(guān)閉氮?dú)狻４麄€(gè)試驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉氮?dú)馄靠傞y。

2、儀器參數(shù)

儀器參數(shù)，如表1和表2所示：

表1  T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀空白參數(shù)設(shè)置

表2  T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀樣品參數(shù)設(shè)置

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示：

表3  水分含量測(cè)試結(jié)果

2、結(jié)論

用T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀搭配卡氏加熱器測(cè)定釓布醇的水分，測(cè)量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，準(zhǔn)確度高，因此該款儀器能夠完成檢測(cè)其水分含量要求。

測(cè)試過程中，選擇漂移值為在線時(shí)，待機(jī)之后，先測(cè)試漂移值后再進(jìn)行樣品測(cè)試。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法 （通用方法）